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CO2 Gas-Kalibrierung - mit eVol®, der digitalen analytischen Spritze

Kalibrierung eines GC-System zur Quantifizierung der CO2-Abscheidung in wässrigen Lösungen von Alkanolamin

MINES ParisTech ist eine von Frankeichs ältesten Hochschuleinrichtungen. Während sein inspirierendes Modell sich in den Jahren nicht geändert  hat,  sind seine Lehrmethoden und seine Forschung seit 1783 stets führend gewesen. Zwei Nobelpreisträger sind aus dieser Einrichtung hervorgegangen: Georges Charpak (Physik, 1992) und Maurice Allais (Wirtschaft, 1988).

MINES ParisTech hat sich insbesondere in fünf großen Bereichen etabliert:
Geowissenschaften und Umwelt; Energie-und Verfahrenstechnik; Engineering, Maschinenbau und Werkstoffe; Mathematik und Systeme; Wirtschaft, Verwaltung und Gesellschaft.

Das Center of Energy and Processes (CEP) verfügt über spezielle Kenntnisse zur Untersuchung der Transformation von Materie und Energie in vielen Bereichen, mit dem Fokus auf komplexe Energiesysteme, insbesondere der Übergangszustände und auf die Kontrolle ihrer Emissionen.

Das TEP Labor (Thermodynamique des équilibres entre phases) ist spezialisiert auf die Messung von thermodynamischen Eigenschaften und bietet somit der Industrie Spezialisten an für die experimentellen und theoretischen Aspekte der Grundlagen- und Anwendungsforschung.

Abb.1 Vergrößerungsglas zur Verbesserung der Genauigkeit, Präzision und Konsistenz beim Spritzengebrauch

Beschreibung:

Ein Forschungsschwerpunkt des TEP-Labors ist die Messung der Verteilungskoeffizienten (ELV) von Mercaptanen für wässrige Amine in Gegenwart von Kohlendioxid und / oder Schwefelwasserstoff.

Die Freisetzung von CO2 wird mit einem GC mit TCD-Detektor gemessen. Ein Kalibrationssystem ist zwingend notwendig, da es sich um eine quantitative Bestimmung handelt. Die Proben liegen entweder flüssig oder gasförmig vor.

Kalibrierungen sind vor, während und nach dem Testprozess erforderlich, was sich über mehrere Monate erstrecken kann.

Die Genauigkeit und Präzision der Kalibrierungen sind von entscheidender Bedeutung. Das GC-System wird kalibriert durch die Injektion mit einem bekannten Volumen von kalibrierten CO2, das direkt aus einer Gasflasche durch ein Septum angesaugt wird. Dies erfolgt  mit manuellen gasdichten Spritzen und ist somit stark nutzerabhängig, was häufig zu ungenauen Messungen führt.

Zur Verringerung der Abweichungen wurde ein Vergrößerungsglas entwickelt, um eine Verbesserung der Genauigkeit, Präzision und Konsistenz beim Spritzengebrauch unabhängig  von verschiedenen Benutzern zu erreichen. Auch mit dem neuen Tool bleibt der Kalibrierungsprozess zeitaufwendig und beeinflusst vom jeweiligen Nutzer. Um dieses methodische Probleme anzugehen, hat das CEP /TEP- Labor eVol ®, die erste digitale analytische Spritze, evaluiert und eingesetzt.

Methode:

eVol ® wird eingesetzt, um CO2 aus einer Gasflasche durch einen Regler mit Septum-Anschluss zu entnehmen. Mit den 50 µl und 500 µl eVol® Xchange ®-Spritzen werden entsprechende Gasmengen angesaugt und in den GC- Injektionsport eingespritzt.

Die CO2-Konzentration ist direkt proportional zum Probevolumen. Das CO2 eluiert auf einer gepackten Säule in weniger als 50 Sekunden und wird mit einem TCD-Detektor nachgewiesen.

Für jede Messung wird das gesamte angesaugte Volumen eingespritzt.

Sukzessive werden steigende Volumina des Probengases injiziert und so eine  Eichkurve erstellt. Jedes Volumen wird dabei mehrfach injiziert.

Diese Messungen werden in einer stabilen und kontrollierten Umgebung bei

23° C und einem Luftdruck von 1006,3 mbar durchgeführt.

Ergebnisse:

Abbildung 2. Lineare Regression der Kalibrationskurve, R2 = 0,9991

Kalibrierung mit der eVol® 50 µl Spritze

Injektion von 64 angesaugten Volumina von 2 μL bis 50 μL.

Abbildung 3. Genauigkeit von mehrfach injizierten Volumina (von 2 µLbis 50 µL)

Kalibrierung mit der eVol® 50 µl Spritze

Abbildung 4. Lineare Regression der Kalibrationskurve, R2 = 0,9999


Kalibrierung mit der eVol® 500 µl Spritze

Injektion von 82 angesaugten Volumina von 20 μL bis 500 μL.

Abbildung 5. Genauigkeit von mehrfach injizierten Volumina (von 20 µLbis 500 µL)

Kalibrierung mit der eVol® 500 µl Spritze

Diskussion

Die Genauigkeit der geringen Volumina (2,0 µl und 2,5 µl) mit der eVol® 50 µl-Spritze wird durch Helium-Gegendruck beeinflusst, verursacht durch die Verdünnung des CO2 während des Injektionsvorgangs. Die Streuung der Ergebnisse bei niedrigen Volumina unter Verwendung der 50 µl-Spritze (siehe Abbildung 2) ist nicht zu beobachten, wenn stattdessen die 500 µL-Spritze verwendet wird (siehe Abbildung 4).

Schlussfolgerung:

Mit dem Einsatz von eVol® zur Injektion von verschiedenen Mengen an CO2, konnte das CEP/TEP –Labor die Kalibrierung ihrer Geräte mit einer solchen Genauigkeit und Präzision durchführen, die zuvor unter Verwendung manueller Spritzen unerreichbar war. Darüber hinaus ermöglichen die Nadeln der eVol®-Spritzen die Probenentnahme direkt aus der Gasflasche - ähnlich wie bei den zuvor verwendeten manuellen Spritzen.

Mit dem eVol® hat CEP/TEP-Labor die Genauigkeit ihrer Kalibrierung bei gleichzeitiger Reduzierung der Bearbeitungszeit erhöht.

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