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Induziertes Gitter: Neue Methode zur Bestimmung von Nano-Partikeln

Wenn auch schon die alten Ägypter vor 5000 Jahren mit Tinte geschrieben haben, so wurde das Produkt und dessen Eigenschaften im Lauf der Jahrtausende stets verbessert und verfeinert. Dennoch bleibt das Grundprinzip der tincta acqua (gefärbtes Wasser) gleich. Heute gibt es neben Tinten die auf gelösten Farbstoffen basieren, auch viele, die feste Farbstoffpigmente enthalten. Sie lösen sich im Gegensatz zu den Farbstoffen nicht in dem Medium auf, sondern liegen in dispergierter Form vor, d.h. als „aufgeschlämmter“ Feststoff.

Diese pigmenthaltigen Tinten haben gegenüber jenen mit gelösten Farbstoffen einen Vorteil: Sie sind nach dem Trocknen lichtecht und unempfindlicher gegenüber Wasser oder anderen Lösemitteln. Außerdem haben sie eine hohe Farbkraft. Das ist ein wichtiges Kriterium für das Prädikat „dokumentenecht“.

Dispergierte Pigmente sind anspruchsvoll in der Verarbeitung der Tinte. Die Partikel können sich absetzen und so Füllhalterfedern oder Schläuche und Kapillare von Druckern verstopfen. Daher ist es wichtig, Pigmente in geeigneter Größe einzusetzen – sie sind in der Regel wenige bis zu mehreren hundert Nanometer groß.

Abb. 1: Funktionsprinzip des IG-1000

Statische Laserbeugung bewährtes Verfahren

Zur Bestimmung der Partikelgröße ist die statische Laserbeugung seit langem ein bewährtes und anerkanntes Verfahren. Sie misst die Partikel, die sich beispielsweise in dispergierter Form in einer Küvette oder als Feststoff in einem Luftstrom befinden. Trifft der Laserstrahl auf einen Partikel, wird das Licht des Strahls gebeugt. Es entsteht ein Beugungsmuster, dessen Beugungswinkel in einem mathematischen Verhältnis zur Partikelgröße steht. Grundsätzlich gilt: Große Partikel erzeugen kleine Beugungswinkel, kleine Partikel erzeugen große Beugungswinkel.

Die SALD-Serie von Shimadzu zur Partikelgrößenbestimmung nutzt mit ihren verschiedenen Grundgeräten und Dispergiereinheiten für feste und flüssige Proben die oben beschriebene Messmethode. Umfangreiches Zubehör und verschiedene Messzellen erlauben unterschiedlichste Applikationen.

Ebenso wie jede Messmethode hat aber auch die statische Laserbeugung ihre Grenze. Diese liegt bei der Bestimmung von kleinsten Partikeln im niedrigen Nanometer-Bereich. Hier hat Shimadzu eine neue, innovative Messtechnik entwickelt. Diese verbindet die statische Laserbeugung mit einer Dielektrophorese.

Abb. 2: Verteilungskurven der Tinten

Induzierte Gittermethode

Bei der induzierten Gittermethode wird eine spezielle Gitterelektrode in die Partikel-Dispersion getaucht. Ein Laser durchstrahlt diese Elektrode. Legt man nun eine Spannung auf das Gitter an, bewegen sich die Partikel zum Spannungsfeld des Gitters. Nachdem sich eine Vielzahl der Partikel vor dem Gitter gesammelt hat, lässt sich ein Beugungsphänomen messen. Auf einem Detektor wird nun eine Lichtintensität erfasst.

Die eigentliche Messung beginnt bei der Wegnahme der Spannung: Durch die Brown´sche Molekularbewegung diffundieren die Partikel zurück in die Dispersion, die Lichtintensität am Detektor nimmt wieder ab.

Der zeitliche Verlauf der Intensitätsabnahme der Beugungseffekte dienen zur Berechnung der Partikelgröße: Kleine Partikel diffundieren schneller zurück in die Dispersion als größere Partikel.

Der Vorteil der induzierten Gittermethode liegt in der Berechnung der Partikelgrößenverteilung ohne Brechungsindex. Außerdem verursachen moderate Verunreinigungen durch größere Partikel keine Störung der Messung.

Abb. 3: Statistik über fünf Messungen (schwarze Tinte)

Schnelle und einfache Analyse

Um zum Beispiel die fehlerfreie Funktion von Tintenpatronen gewährleisten zu können, müssen alle Farben vermessen werden. Dies ist neben Cyan, Gelb und Magenta auch schwarze Tinte. Da „schwarz“ bekanntermaßen Licht stark absorbiert, ist diese Messung besonders herausfordernd für die Bestimmungsmethode. Mit der induzierten Gittermethode lassen sich auch schwarze Pigmente mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit messen.

Im Falle der Tintenpatronen ist nur eine einfache Probenvorbereitung notwendig. Es muss lediglich ein geeigneter Konzentrationsbereich der Partikel eingestellt werden. Im Bezug auf die Tinten liegen die Bereiche der Verdünnungen zwischen 1:2 und 1:50. Man sieht: Es lassen sich in kürzester Zeit (Messzeit ca. 30 s.) stabile Werte in höchster Wiederholbarkeit erzielen.

Abb. 4: Das IG-1000 basiert auf einer neuartigen, patentierten Messmethode und eignet sich besonders für die Analyse von Nano-Partikel im Sub-Nano-Bereich. Der Messbereich liegt bei 0,5 – 200 nm.

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